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摘要:將科研項目的研究成果應(yīng)用于實驗課程的教學(xué),設(shè)計了采用化學(xué)浸泡法在不銹鋼表面制備金色鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的綜合實驗,并對制備的轉(zhuǎn)化膜進(jìn)行性能測試,使學(xué)生在實驗過程中掌握制備化學(xué)轉(zhuǎn)化膜的基本方法,掌握材料防腐的機(jī)理及措施,了解SEM、XRD、電化學(xué)工作站等測試方法,提高分析實驗數(shù)據(jù)的綜合能力,激發(fā)學(xué)生的創(chuàng)新思維.
關(guān)鍵詞:綜合實驗;材料腐蝕與防護(hù);轉(zhuǎn)化膜
材料腐蝕與防護(hù)課程以物理化學(xué)、電化學(xué)等課程為基礎(chǔ),同時與冶金學(xué)、表面科學(xué)、生物學(xué)等學(xué)科有著密切的關(guān)系,是一門綜合性與實用性很強(qiáng)的課程[1G3].材料腐蝕與防護(hù)實驗課在材料科學(xué)與工程專業(yè)中的重要性日顯突出.通過對基礎(chǔ)實驗教學(xué)的改革,建立起實驗內(nèi)容與理論教學(xué)相輔相成關(guān)系,并綜合了多門基礎(chǔ)理論課程,以科研項目驅(qū)動力為導(dǎo)向,開設(shè)了體現(xiàn)材料科學(xué)與工程專業(yè)特色、接近相關(guān)行業(yè)和產(chǎn)業(yè)發(fā)展前沿的綜合實驗課程,使學(xué)生了解學(xué)科前沿的知識,掌握科學(xué)實驗的思路和研究方法,有助于加強(qiáng)學(xué)生的綜合素質(zhì)、實踐能力和創(chuàng)新能力的培養(yǎng)與提高[4G7].針對我校材料科學(xué)與工程專業(yè)開設(shè)的“材料腐蝕與防護(hù)實驗”課程,將科研項目和研究成果轉(zhuǎn)化為綜合性實驗內(nèi)容,設(shè)計了“不銹鋼鈰鹽轉(zhuǎn)化膜制備”綜合性實驗,取得了較好的教學(xué)效果.
1設(shè)計思路和創(chuàng)新點(diǎn)
鉻酸鹽作為傳統(tǒng)的鈍化劑,可以顯著提高不銹鋼的耐蝕性,顯著改善不銹鋼的表面質(zhì)量,其鈍化工藝相對成熟.但是,隨著人們逐漸認(rèn)識到六價鉻的劇毒性,六價鉻鈍化技術(shù)將會逐漸被取代[8G10].國內(nèi)外在六價鉻鈍化替代工藝方面的研究已取得很大進(jìn)展,主要有鉬酸鹽、硅酸鹽、鎢酸鹽、釩酸鹽、稀土轉(zhuǎn)化膜鈍化等.研究者發(fā)現(xiàn)稀土金屬鹽,尤其是鈰鹽,具有無毒害、無污染、對不銹鋼有良好的緩蝕和鈍化效果等優(yōu)點(diǎn),引起眾多研究機(jī)構(gòu)的關(guān)注[11G13].將科研項目的研究成果應(yīng)用于實驗課程教學(xué),不僅讓學(xué)生對實驗課程產(chǎn)生濃厚的興趣,還可以讓學(xué)生了解學(xué)科前沿的知識以提高學(xué)生的創(chuàng)新意識,提高學(xué)生對科學(xué)研究的興趣.結(jié)合材料腐蝕與防護(hù)實驗課程的大綱和最近的科研成果,采用化學(xué)浸泡法在不銹鋼表面獲得金黃色的鈰鹽轉(zhuǎn)化膜,具有實驗方法穩(wěn)定、操作簡單、成本低廉等優(yōu)點(diǎn).選用Ce2(SO4)38H2O為主鹽,雙氧水為成膜促進(jìn)劑.
2綜合實驗設(shè)計
2．1正交試驗設(shè)計
正交試驗設(shè)計是研究多因素多水平問題的一種重要數(shù)理方法,它是根據(jù)正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點(diǎn)進(jìn)行試驗,是一種高效率、快速、經(jīng)濟(jì)的實驗設(shè)計方法.在不銹鋼表面制備鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的實驗過程中,首先對學(xué)生進(jìn)行分組,并查閱不銹鋼表面鈍化技術(shù)、轉(zhuǎn)化膜制備方法、鈰鹽轉(zhuǎn)化膜制備工藝等方面的相關(guān)文獻(xiàn)資料.每一小組確定試驗因素和水平數(shù),并選用合適的正交表.通過該過程的學(xué)習(xí),培養(yǎng)學(xué)生獲取信息的能力和創(chuàng)新能力,拓展學(xué)生的科學(xué)思維,提高學(xué)生設(shè)計多因素試驗的能力,使學(xué)生在減少試驗次數(shù)的同時能夠得出因子的顯著性和最佳水平組合.表1是學(xué)生根據(jù)文獻(xiàn)資料內(nèi)容自行設(shè)計的正交試驗因素水平表.采用L9(34)正交試驗,對硫酸鈰的摩爾濃度、雙氧水用量、pH值、溫度因素進(jìn)行優(yōu)化.正交試驗前確定鈍化時間為1h。
2．2綜合實驗過程
不銹鋼表面制備鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的實驗流程如圖1所示.處理步驟如下:(1)預(yù)磨:依次使用400＃、800＃、1000＃、1200＃的砂紙對不銹鋼試樣進(jìn)行打磨處理,以除去不銹鋼表面的銹跡、深劃痕等缺陷;(2)堿洗:將打磨好的不銹鋼試樣放入配置好的堿洗液中,在75℃水浴中加熱保溫5~15min,去除鎂合金不銹鋼表面的油脂污物,直到整個基體表面親水性一致.堿洗液的配方:NaOH(60g/L),Na2CO3(20g/L),Na2SiO3(10g/L).(3)酸洗:將不銹鋼試樣放入5％HCl溶液中酸洗30s,去除不銹鋼表面氧化物及嵌入表面的污垢等;(4)活化:將不銹鋼試樣放入20％H2SO4溶液中活化1min;(5)轉(zhuǎn)化處理:將活化后的不銹鋼試樣放入轉(zhuǎn)化液中一段時間,進(jìn)行成膜實驗,試樣經(jīng)處理后取出,用蒸餾水沖洗,再用熱吹風(fēng)吹干,放入干燥皿中備用;(6)性能測試:采用氯化鐵點(diǎn)滴實驗研究不銹鋼表面鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能.用滴管將20％FeCl3滴在不銹鋼試樣的表面,同時采用秒表記錄出現(xiàn)3個點(diǎn)蝕小黑點(diǎn)的時間.每個試樣在不同的區(qū)域做3次點(diǎn)滴實驗,求其平均時間來表征轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性能.各小組根據(jù)表1中確定的因素和水平,采用上述實驗流程,得到正交試驗結(jié)果。B對膜層耐蝕性的影響＞A對膜層耐蝕性的影響＞D對膜層耐蝕性的影響＞C對膜層耐蝕性的影響,即H2O2濃度對膜層耐蝕性的影響最大.最佳工藝為A1B3C3D3,即硫酸鈰濃度為0．1mol/L,H2O2濃度為90ml/L,pH＝3,成膜溫度為90℃.
2．3鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的表征和性能測試
以培養(yǎng)應(yīng)用型人才為目標(biāo),本綜合實驗充分利用學(xué)院的各種實驗和科研教學(xué)平臺,在實驗內(nèi)容中安排了掃描電鏡、X衍射儀、電化學(xué)工作站等常用儀器設(shè)備的使用,讓學(xué)生對鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的設(shè)計、實驗過程和測試手段有了充分的認(rèn)識,提高了學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和科研素養(yǎng).圖2是學(xué)生在不銹鋼表面制備的鈰鹽轉(zhuǎn)化膜的宏觀照片,轉(zhuǎn)化膜呈金黃色.
3教學(xué)效果
(1)學(xué)生根據(jù)實驗?zāi)康囊?查閱相關(guān)文獻(xiàn),設(shè)計正交試驗表,不僅使學(xué)生深化了材料表面技術(shù)、材料腐蝕與防護(hù)等課程的主要知識,而且學(xué)習(xí)了新的表面技術(shù)知識,鍛煉了學(xué)生的學(xué)習(xí)能力及設(shè)計試驗?zāi)芰?(2)在實驗過程中,學(xué)生利用所學(xué)知識解決實驗中遇到的實際問題,有助于提高學(xué)生解決問題的能力.(3)對轉(zhuǎn)化膜的性能測試,鞏固了學(xué)生材料測試方法的知識,提高了學(xué)生分析實驗數(shù)據(jù)的能力,有利于學(xué)生在畢業(yè)設(shè)計階段分析討論實驗結(jié)果并確定最佳工藝。
作者:王志華 王明靜 李小池 單位:西安科技大學(xué)
