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一、安全隱患分析

在實際施工作業(yè)中，工程技術(shù)人員發(fā)現(xiàn)，傳統(tǒng)的“三油兩布”的殘酸池設(shè)計存在很大安全隱患，具體表現(xiàn)為：（1）現(xiàn)有的殘酸池采用“三油兩布”隔離處理，設(shè)計目的是以“三油兩布”隔離殘酸液與酸池基底接觸，防止酸池底部腐化，保持酸池完整性從而杜絕泄露。而在實際操作過程中由于施工人員作業(yè)水平的局限性，加上油布本身質(zhì)量缺陷，往往并沒有達到預(yù)期的徹底隔絕酸液與殘酸池池體的目的，導(dǎo)致殘酸滲漏污染當(dāng)?shù)丨h(huán)境，破壞生態(tài)平衡。（2）現(xiàn)有的“三油兩布”處理技術(shù)中的“三油”所指為聚氨酯（全稱為聚氨基甲酸酯）瀝青涂料，這種涂料漆膜堅韌，耐摩擦、耐酸、耐堿、耐鹽等化學(xué)腐蝕；具有良好的耐溶劑性和附著力，極好的抗?jié)B性和耐濕熱性。同時此涂料為易燃物，并含有揮發(fā)性易燃溶劑，故必須遠離火星和明火；聚氨酯瀝青還是有毒化工產(chǎn)品，要求施工場所應(yīng)盡量保持良好通風(fēng)。為消除使用過程中的爆炸隱患，應(yīng)保證足夠的通風(fēng)量以維持氣體/空氣比例不超過最低爆炸極限的10%，通常每千克溶劑需要200m3通風(fēng)量，（與溶劑種類相關(guān)）才能維持最低爆炸極限10%的工作環(huán)境。殘酸池四面封閉不利于空氣流通，容易造成生產(chǎn)安全事故。鑒于以上所述，研究新的殘酸池防腐技術(shù)是符合技術(shù)革新?lián)Q代的要求，對提高生產(chǎn)效率和保障生產(chǎn)安全具有重大意義。

二、研究內(nèi)容

1.對殘酸原樣進行樣本檢測

在油氣田酸壓施工過程中，有大量的酸液（鹽酸）、膠粘劑注入地層，通過置換仍有大量酸液和膠粘劑存留地層，在采氣初期就會隨著天然氣一起上升到地面，產(chǎn)生了大量的殘酸廢液。該殘酸液pH值通常為3～4，酸性強，粘度大，并含有H2S，直接排放會引起環(huán)境污染，這種酸液就是實驗所要檢測的樣本來源。實驗預(yù)計經(jīng)過分析對砂漿腐蝕性有影響的陰陽離子含量，為腐蝕性原理分析及新型耐酸材料研制做準(zhǔn)備。殘酸pH值較低，通常在2.5~4.1之間，同時還含多種礦物質(zhì)和酸化時配入的化學(xué)處理劑。由于地下巖層接納酸量未知，酸液成分不同，不同成分對殘酸池腐蝕影響程度不同，因此要對殘酸液進行分析測試。分別取3組試樣進行化學(xué)全分析試樣，分析殘酸中陽離子、陰離子及有機物含量，并根據(jù)各離子含量鑒別殘酸性質(zhì)，確定殘酸pH值范圍。殘酸中除含大量的酸壓添加劑（有機物和表面活性劑）外，還含有大量固體懸浮物，外觀呈粘稠均相黃綠色渾濁液體，殘酸中大量膠體單質(zhì)硫與酸壓殘液表面活性劑、聚合物形成極為穩(wěn)定的分散體系。考慮到該廢液的復(fù)雜性，采用焚燒處理可以比較徹底解決環(huán)境污染的問題。樣本檢測結(jié)果顯示，Cl-所占成分在99%以上，故所用酸為鹽酸，后續(xù)實驗根據(jù)樣本分析結(jié)果配制與原樣成分相同的酸液進行實驗，驗證所用材料是否符合現(xiàn)場實際要求耐酸標(biāo)準(zhǔn)。

2.傳統(tǒng)方案可行性驗證

根據(jù)殘酸液全分析結(jié)果，以及現(xiàn)有材料和施工工藝，對殘酸池進行腐蝕性試驗研究。原有殘酸池與殘酸液主要接觸面由砂漿及“三油兩布”耐腐材料組成，因此將分別對其進行腐蝕性試驗研究。試驗分別選取現(xiàn)使用的砂漿以及“三油兩布”材料加工成試驗試塊，并分別浸泡在殘酸pH值范圍內(nèi)的不同酸液中。根據(jù)試驗中各材料的腐蝕程度，研究殘酸對各材料的腐蝕機理。試驗采用砂漿試塊2組、現(xiàn)有“三油兩布”材料試塊2組，不同pH值酸液2組，共計8組實驗。（1）采用原有砂漿配比，試樣鑄模一次成形，養(yǎng)護24h脫模，然后在養(yǎng)護室（20℃，濕度90%）養(yǎng)護7d后，取出自然風(fēng)干。試驗前將試樣放在105℃烘箱24h，分別測定每塊試件的原始重量，然后進行分組，分別浸泡在2種pH不同的酸溶液中各3~7d，容器為10L的磨口試劑瓶（密閉條件，可防止空氣中CO2的進入），每隔3d取出一組試樣測試重量，每天測試H+和Ca2+濃度。為了加速腐蝕速度，每隔1d調(diào)整一次鹽酸溶液濃度。為了便于分析比較，同時選用蒸餾水溶液（pH=7）浸泡試樣做對比試驗。（2）采用原有“三油兩布”材料加工成試驗試塊，分別測定每塊試件的原始重量，然后進行分組，分別浸泡在2種pH不同的酸溶液中各3~7d，容器為2L的磨口試劑瓶（密閉條件，可防止空氣中CO2的進入），每隔1d取出一組試樣測試重量，每天測試H+和Ca2+濃度。為了加速腐蝕速度，每隔1d調(diào)整一次鹽酸溶液濃度。為了便于分析比較，同時選用蒸餾水溶液（pH=7）浸泡試樣做對比試驗。從左向右依次為：“三油兩布”加工試塊、原有配比砂漿試塊、原有配比蒸餾水浸泡砂漿試塊。結(jié)果表明不經(jīng)過任何處理的試塊的耐酸堿腐蝕性極差，浸泡后出現(xiàn)結(jié)構(gòu)型破壞，無法維持殘酸池原有的功能性；而傳統(tǒng)“三油兩布”工藝，液態(tài)酸液極易滲入“兩布”以內(nèi)，侵蝕砂漿巖體，由內(nèi)及外擴大腐蝕面積或向深層進行腐蝕，不易及時排查，故研制新型材料首先考慮水泥砂漿中加入防腐防滲添加材料，期望達到或基本達到防滲防酸標(biāo)準(zhǔn)。

3.新型方案設(shè)計與可行性驗證

防腐砂漿配合物要考慮生產(chǎn)實踐、符合實際。首先應(yīng)把材料經(jīng)濟性作為前提，在提高耐酸砂漿性能同時，砂漿總造價需要控制。市面上使用的防腐砂漿多是由環(huán)氧樹脂改性膠乳和國內(nèi)氯丁橡膠乳液及聚丙烯酸酯，合成橡膠，各種乳化劑，改性膠乳等所組成的高聚物膠乳。這種產(chǎn)品雖然技術(shù)成熟，性能完好，但是成本偏高，不適合石油工業(yè)鉆前工程中殘酸池的實際應(yīng)用。普通水泥砂漿的防酸效果差，主要存在以下幾方面：①侵蝕性介質(zhì)以液相形式與水泥石接觸并具有一定的濃度和數(shù)量；②水泥石中存在有引起腐蝕的組分—氫氧化鈉和水化鋁酸鈣；③水泥石本身結(jié)構(gòu)不密實，有一些可供侵蝕性介質(zhì)滲入的毛細孔道。根據(jù)鉆前殘酸池要求，符合要求的材料應(yīng)該具備以下性能：①抗酸能力強；②具有良好的耐用性；③施工性能好，具有施工時間短，滿足對磚縫飽滿、平直的要求。實驗成功選取兩種用以提升砂漿耐酸性能的添加材料：（1）浸泡實驗設(shè)計成分分析所得，Cl-所占成分在99%以上，鑒于現(xiàn)場所用酸為鹽酸，進行試塊浸泡時所用酸選取濃鹽酸，根據(jù)分析所得成分含量配置與原酸液成分基本一致的試驗專用溶液并在浸泡試塊后加入濃鹽酸，至少浸泡3d以上（3~7d）取出，對比試驗前后試塊重量變化以及表面受腐蝕程度，驗證所用材料是否符合現(xiàn)場實際要求耐酸標(biāo)準(zhǔn)。選取達到試驗預(yù)期要求試塊進行防滲實驗，對已浸泡酸液的試塊進行自然風(fēng)干處理（以期不影響試塊抗壓強度以及內(nèi)部結(jié)構(gòu)），對試塊進行二次浸泡1d，取出后進行破壞，探明試塊內(nèi)部是否滲水。綜合現(xiàn)場取樣殘酸與對水泥砂漿腐蝕性影響離子調(diào)查結(jié)果，配制酸液，主要成分由KCl、NaCl、CaCl2、MgCl2、與高濃度鹽酸溶液組成，成分比例完全按照殘酸成分分析結(jié)果得出，溶液pH值范圍為2~4。制酸作業(yè)完成后將不同批次制作的試塊分別浸泡，放置于通風(fēng)壁櫥內(nèi)靜置3~7d。選擇強度為42.5硅酸鹽水泥作為膠凝材料、級配合格的普通河沙（細度模數(shù)2.75）為細骨料、1.8~2.0硅酸鉀作為添加材料配制耐酸砂漿。制取試樣時先按預(yù)定配合比例加入干燥河沙和水泥，提前稱取預(yù)定計量的硅酸鉀溶液，待河沙和水泥攪拌均勻后加入硅酸鉀和水制取水泥砂漿試塊。待試塊成模后取出立方體試塊，保養(yǎng)7d后稱取重量，然后放入配制好的與現(xiàn)場殘酸組分相同的酸液進行浸泡。浸泡至少3d（3~7d）后取出待自然風(fēng)干后再次稱取重量，觀察試塊表面完整程度并計入檔案。由上表的試驗結(jié)果我們可以得知，隨著河沙量的增加，試塊的強度在不斷的變低，配合比1∶7強度已經(jīng)不符合砂漿最低強度的要求，配合比1∶3由于水泥使用量過大成本太貴，不予考慮。因此，水泥跟河沙的配合比確定選取為1∶4、1∶5兩個比例同時使用以便橫向?qū)Ρ取Ｔ囼炋幚聿扇⊥耆O(shè)計，在水泥：河沙不同配比的基礎(chǔ)上，加入硅酸鉀為不定因素，把硅酸鉀比例設(shè)為6個水平，（B）=0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3。其中水泥（A），河沙（C）=4.0、5.0。共計12組樣本處理。材料共制備不同配比共計10×2共20組試塊進行浸泡實驗，試驗結(jié)果表明，所制試塊材料損耗比在1.2%~3.7%之間，試塊完整程度在90%~98%之間。數(shù)據(jù)表明，水泥砂漿試塊所采用的硅酸鉀添加材料使試塊耐腐蝕性能得到了顯著提高，浸泡以后的試塊表面完整，并未出現(xiàn)與未添加硅酸鉀的試塊相同的嚴(yán)重侵蝕現(xiàn)象，改善后的水泥砂漿試塊符合新的殘酸池設(shè)計使用要求，可以選擇部分配比試塊進行抗?jié)B性能實驗與抗壓實驗。抗壓實驗共選取了經(jīng)浸泡實驗達到設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)的5×2共10組試塊進行實驗，實驗結(jié)果表明，試塊基本符合新的殘酸池設(shè)計使用要求，其中添加材料硅酸鉀配比在0.5~0.9所制試塊抗壓強度更優(yōu)，水泥砂漿配合比為1∶4的試塊抗壓強度在3.7MPa~5.2MPa，浸泡后強度達到2.5MPa~4.6MPa；配合比為1∶5的試塊抗壓強度在4.2MPa~5.2MPa，浸泡后強度達到2.0MPa~4.4MPa；所有試塊在浸泡后的抗壓強度出現(xiàn)了明顯減小，根據(jù)設(shè)計使用方法，新型水泥砂漿只運用于殘酸池池面加厚保護池體，所以抗壓強度也能滿足工程實際需要。

4.生產(chǎn)現(xiàn)場實際應(yīng)用

為了檢驗室內(nèi)試驗成果，本次研究將進行室外試驗對設(shè)計材料現(xiàn)場施工可行性進行論證。室外實驗嚴(yán)格模擬生產(chǎn)現(xiàn)場實際情況進行，有利于及時發(fā)現(xiàn)因室內(nèi)實驗條件限制所造成的缺陷，并改進現(xiàn)場施工工藝。本次實驗?zāi)M現(xiàn)場施工條件，建造兩個同等大小的殘酸池，殘酸池尺寸：0.7m×0.7m×1.5m。根據(jù)室內(nèi)實驗所得，以不同比例配制耐酸砂漿，1號池使用砂漿成分比例：1∶0.5∶4（水泥、硅酸鉀、中細砂。下同），2號池使用砂漿成分比例：1∶0.5∶5，均勻拌制，待所拌制的砂漿不能析出水分時方可使用。在晴朗天氣條件下，24h內(nèi)砂漿可以完全自然風(fēng)干，檢查池體內(nèi)部是否有砂漿不均、脫落等情況，如沒有完整涂刷，應(yīng)及時補刷砂漿，3d后經(jīng)完整防酸處理過后的殘酸池即可投入生產(chǎn)使用。室外實驗所采用酸液取自生產(chǎn)現(xiàn)場，酸液倒入殘酸池后靜置7d以上，7d以后加入石灰中和，經(jīng)1d中和完成，取出池中經(jīng)中和過后的殘酸，清洗殘酸池，經(jīng)檢驗，殘酸池池體完好，涂料沒有出現(xiàn)開裂、破損、鼓脹等不利情況，殘酸池功能依然完好。

三.結(jié)束語

（1）完成了對原設(shè)計科學(xué)性的論證實驗研究，指出原設(shè)計存在的缺陷。（2）完成了以硅酸鉀配制的耐酸砂漿的耐酸浸泡實驗以及強度實驗，確定了耐酸砂漿的技術(shù)指標(biāo)。經(jīng)過各項實驗，方案最終防酸砂漿配比定為1∶0.5∶4（水泥、硅酸鉀、河沙，質(zhì)量比）。（3）形成一套符合要求的鉆前工程殘酸池施工工藝。新型殘酸池建筑砂漿在常溫條件下具有合適的粘接強度和抗壓強度，其原材料易獲得、工藝簡單，能有效消除按原設(shè)計修建的殘酸池的質(zhì)量安全隱患，同時控制了施工成本。該技術(shù)完全符合石油行業(yè)殘酸回收作業(yè)要求和建筑行業(yè)的構(gòu)筑物安砌要求，能夠產(chǎn)生良好的經(jīng)濟效益和社會效益，具有較好的推廣價值。

作者：譚超 韓文喜 王悅 聶鑫 單位：成都理工大學(xué)地質(zhì)災(zāi)害防治與地質(zhì)環(huán)境保護國家重點實驗室