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1引言   水泥材料是一種多相、非均質(zhì)、多孔的時(shí)變體系，通過水泥中各組分與水相互反應(yīng)的水化反應(yīng)過程，使松散的水泥粉體變成具有凝膠性能的水泥漿體，粘結(jié)成納米到毫米級(jí)的骨料，進(jìn)而凝結(jié)形成混凝土.研究表明，水化過程受到水泥化學(xué)成分、細(xì)度、水灰比、外界溫度、濕度、外加劑等多種因素的影響，目前，研究者尚不完全了解水化過程的全部細(xì)節(jié)[1～5].水化反應(yīng)直接影響混凝土的各種性能指標(biāo)，由于不同尺度下材料微結(jié)構(gòu)的性能表征不盡相同，目前國內(nèi)外對(duì)混凝土漿體微結(jié)構(gòu)的研究還處于探索階段，幾十年來，微結(jié)構(gòu)的表征與檢測一直是國內(nèi)外水泥研究領(lǐng)域的重要課題，與此同時(shí)，由于水泥材料的復(fù)雜性以及研究手段的不同，使得研究結(jié)果難以取得一致，有的結(jié)論甚至矛盾[1].   電化學(xué)方法早在1932年就用于水泥材料水化反應(yīng)的研究[3].近年來，交流阻抗譜方法由于具有測試過程時(shí)間短、無破壞性、測量穩(wěn)定、規(guī)律性較好等特點(diǎn)，在水泥混凝土方面的應(yīng)用取得了長足發(fā)展，特別是水泥水化過程中材料內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)和組分發(fā)展及變化的表征.交流阻抗譜法基于水泥基材料組成結(jié)構(gòu)方面的變化必然導(dǎo)致其電學(xué)行為的改變，也就意味著電學(xué)性能參量的改變必然攜帶了其組成或結(jié)構(gòu)方面的信息.換句話說，從水泥基材料的阻抗譜中將解析出其組成和結(jié)構(gòu)信息，從而獲得材料連續(xù)變化過程的相關(guān)信息[4～9].   本文測定了不同水灰比水泥凈漿早期阻抗譜，用阻抗實(shí)部隨水化時(shí)間的變化曲線分析了水泥凝結(jié)硬化過程，同時(shí)指出阻抗譜實(shí)部和阻抗譜虛部變化趨勢存在的差異.   2實(shí)驗(yàn)儀器及方法   實(shí)驗(yàn)所用交流阻抗儀為德國NovocontrolGMBH公司生產(chǎn)的Beta-ND型阻抗分析儀，其輸出交流電壓1~3V，頻率3μHz~20MHz.頻率響應(yīng)分析儀相位角精度可達(dá)-510.測試由PC控制，控制程序?yàn)楸緦?shí)驗(yàn)室編寫的VisualBasic程序.用標(biāo)號(hào)為425的普通硅酸鹽水泥分別制備水灰比為0.4、0.45、0.5的3種水泥凈漿樣品S0.4、S0.45、S0.5，并對(duì)其進(jìn)行測試.制備的漿體以12000r/min的轉(zhuǎn)速分別攪拌15s，攪拌完成后，迅速將漿體裝入樣品室中，將不銹鋼電極（規(guī)格為4cm×4cm×0.5cm）埋入漿體中，為減少水分蒸發(fā)和外界環(huán)境溫度的影響，樣品室采取加蓋處理.隨后啟動(dòng)測量程序并實(shí)時(shí)監(jiān)測，測試環(huán)境溫度為15±2℃.測試前預(yù)設(shè)參數(shù)為：交流電壓1V，測試頻率1kHz，記錄頻率2次/min.   3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析   3.1阻抗譜實(shí)部   圖1為測試頻率1kHz，水灰比分別為0.4、0.45、0.5的樣品在1400min內(nèi)水泥凈漿的復(fù)阻抗實(shí)部和虛部隨時(shí)間的變化曲線，從圖1可以得到如下結(jié)論：   （1）在相同測試條件下，不同水灰比樣品復(fù)阻抗實(shí)部曲線具有相同的變化趨勢，即隨著時(shí)間增加，復(fù)阻抗實(shí)部曲線均呈現(xiàn)出減小增大減小增大的變化規(guī)律.現(xiàn)定義如下3個(gè)特征點(diǎn)：最小值（A點(diǎn)）、第一峰值（B點(diǎn)）、第一谷值（C點(diǎn)），基于特征點(diǎn)可將水泥凈漿初凝期水化反應(yīng)過程分為溶解期、凝結(jié)期、硬化前期和硬化期[6].   溶解期：阻抗譜實(shí)部曲線迅速下降意味著樣品的導(dǎo)電性能增強(qiáng)，當(dāng)水泥凈漿與水拌和后，水泥中一些易溶的組分如Na、2-4SO、K等帶電離子迅速溶解于溶液中，同時(shí)鋁酸三鈣、硅酸三鈣等礦物發(fā)生水解，使溶液中2Ca、-OH的濃度迅速增大，形成Ca(OH)2過飽和溶液，此時(shí)孔結(jié)構(gòu)尚未形成，水化產(chǎn)物較少，導(dǎo)致樣品導(dǎo)電性能迅速增強(qiáng).從水泥凈漿拌和開始至最小值出現(xiàn)的時(shí)間長短依賴于樣品的水灰比.   凝結(jié)期：復(fù)阻抗譜實(shí)部曲線緩慢上升意味著樣品的導(dǎo)電性能減弱，表明樣品發(fā)生了水化反應(yīng)并生成水化產(chǎn)物，致使樣品的孔隙率下降.溶解期帶電離子迅速溶解析出形成過飽和溶液，隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行形成C-S-H凝膠、AFt等水化產(chǎn)物，意味著水泥凈漿開始凝結(jié)并逐漸失去塑性.水化產(chǎn)物的生成一方面消耗了溶液中的離子，同時(shí)水化產(chǎn)物包裹在水泥顆粒上，減緩了水泥顆粒中離子的溶解析出；另一方面，水化產(chǎn)物的持續(xù)生成致使樣品孔隙率下降，堵塞了離子的導(dǎo)電空間，導(dǎo)致樣品導(dǎo)電性能緩慢減弱[4，6].由圖1可以看出，低水灰比樣品的第一峰值和最小值的時(shí)間差較小，原因在于低水灰比凈漿中水泥顆粒之間的距離較近，較少的水化產(chǎn)物就可堵塞離子的導(dǎo)電空間.   硬化前期：復(fù)阻抗譜實(shí)部曲線下降意味著樣品的導(dǎo)電性能提高.該階段導(dǎo)電性能提高目前有以下解釋：由于水化產(chǎn)物包裹在未完全水化水泥顆粒表面形成包裹層，隨著水化產(chǎn)物的累積，其滲透壓力增加，使水化產(chǎn)物包裹層破裂，一方面離子溶解析出速率增大，另一方面聯(lián)通了離子的導(dǎo)電空間，導(dǎo)致樣品導(dǎo)電性能緩慢增強(qiáng).   硬化期：隨著C-S-H凝膠為主的水化產(chǎn)物的不斷生成，漿體逐漸失去流動(dòng)性，水化反應(yīng)進(jìn)入受離子擴(kuò)散控制的階段，未完全水化水泥顆粒表面包裹層不斷增厚，進(jìn)一步堵塞離子導(dǎo)電空間，導(dǎo)致復(fù)阻抗譜實(shí)部曲線上升.在硬化期，低水灰比水泥凈漿的阻抗譜實(shí)部曲線有較大的增長斜率.由于同一樣品液相電阻率在水化后期變化較小，由Archie法則（巖石基體電阻率與液相電阻率0成正比，與孔隙率成反比）可知，基體阻抗的增加意味著具有導(dǎo)電特性的液相空間的減少，對(duì)于單位體積內(nèi)低水灰比漿體而言，單位時(shí)間、單位體積內(nèi)水化產(chǎn)物的增量較大，也就意味著有較大的孔隙率變化，其阻抗譜實(shí)部曲線有較大的增長斜率.   （2）在溶解期、凝結(jié)期和硬化前期時(shí)間段中，低水灰比水泥凈漿阻抗譜實(shí)部始終高于高水灰比水泥凈漿的阻抗譜實(shí)部；在硬化期，低水灰比水泥凈漿阻抗譜實(shí)部并非始終高于高水灰比水泥凈漿的阻抗譜實(shí)部，這與文獻(xiàn)[4]總結(jié)的規(guī)律有所不同.   3.2阻抗譜虛部   由圖1可以得出以下結(jié)論：（1）阻抗譜虛部和實(shí)部曲線的變化趨勢相反；（2）阻抗譜虛部曲線均呈現(xiàn)出增大減小增大減小的變化規(guī)律；（3）同一次測量阻抗譜實(shí)部和虛部曲線特征點(diǎn)并不對(duì)應(yīng)同一測量時(shí)間，該問題待深入研究后另文發(fā)表.#p#分頁標(biāo)題#e#   4結(jié)論   （1）不同水灰比樣品復(fù)阻抗實(shí)部曲線具有相同的變化趨勢，即隨著水化反應(yīng)的進(jìn)行，復(fù)阻抗實(shí)部曲線均呈現(xiàn)減小增大減小增大的變化規(guī)律.（2）特征點(diǎn)出現(xiàn)時(shí)間隨水灰比的增大依次延后，特征點(diǎn)時(shí)間間隔隨水灰比的增大而變大.（3）在硬化期，低水灰比水泥凈漿阻抗譜實(shí)部曲線有較大的增長斜率.（4）阻抗譜實(shí)部和阻抗譜虛部曲線的變化趨勢相反，并且同一次測量阻抗譜實(shí)部和虛部曲線特征點(diǎn)并不對(duì)應(yīng)同一時(shí)間點(diǎn).